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在日常色譜定量分析中,出現色譜峰形異常,會(huì )嚴重影響定量精度,甚至使氣相色譜分析工作無(wú)法進(jìn)行,其中出現倒峰負峰。山東瑞德化工儀器教您如何在常規分析中判斷色譜柱峰形異常的原因,排除工作如下:
1、仔細核查操作條件,與分析方法要求是否一致;
2、和當初分析所存的標準色譜圖對照,判斷是否真出了問(wèn)題;
3、逐項仔細觀(guān)察儀器或設備工作狀態(tài),看有無(wú)操作失誤而引起的出峰失常。
色譜分析出現負峰的原因及排除方法:
(1)TCD用氮做載氣,由于待測組分在N2中濃度不同,熱傳導值呈現非線(xiàn)性而可能 出現負峰,有時(shí)可以通過(guò)改變載 氣流量或進(jìn)樣量克服;
(2)操作ECD時(shí)進(jìn)樣量過(guò)大而出負峰,這是由于工作原理由電子捕獲轉變?yōu)殡婋x檢測,此時(shí)靈敏度還會(huì )大大降低;
(3)操作FID,低電離效率的溶劑(如CS2)或雜質(zhì)出現,使原基流較高的輸出基線(xiàn)減小而顯示為負峰;
(4)操作FID,在無(wú)極化電壓,樣品量較大可能出現負峰;
(5)操縱NPD、FPD時(shí)氣流比不合適,溶劑或某些組分會(huì )出現負峰;