技術(shù)文章
使用氣相色譜儀,氣體純度低會(huì )造成一定的不良影響
根據分析對象,色譜柱的類(lèi)型,操作儀器的檔次和具體檢測器,若使用不合要求的低純度氣體,不良影響有以下幾種可能:
樣品失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解;
色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失去活性,H2O氣使聚脂類(lèi)固定液分解,O2使PEG固定液斷鏈。
有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰;
對柱保留特性的影響:如H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數會(huì )有所增加,載氣中氧含量過(guò)高時(shí),無(wú)論是極性或是非極性固定液柱的保留特性,都會(huì )產(chǎn)生變化,使用時(shí)間越長(cháng)影響越大;
檢測器:TCD:信噪比減小,無(wú)法調零,線(xiàn)性變窄,文獻中的校正因子不能使用,氧含量過(guò)大,使元件在高溫時(shí)加速老化,減少壽命;FID:特別是在Dt≤1×10-11/S下操作時(shí),CH4等有機雜質(zhì)會(huì )使基流激增,噪聲加大不能進(jìn)行微量分析;
在做程序升溫操作時(shí),載氣中的某些雜質(zhì),在低溫時(shí)保留在色譜柱中,當柱溫升高時(shí)不但引起基線(xiàn)漂移,還可能在譜圖上出現比較寬的“假峰”。
毛細管色譜柱技術(shù)建議使用高純氣源,如PEG-20M毛細柱載氣氮氣氣源選擇高純氮氣瓶(氧含量低),避免使用氮氣發(fā)生器(尤其純度不高的,氧含量*),易損壞毛細柱,由于氧化造成柱子液膜損壞。