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Technical Articles

技術(shù)文章

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常用分析儀器的工作原理

更新時(shí)間:2019-10-23      點(diǎn)擊次數:3019

紫外吸收光譜 UV 
分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中電子能級的躍遷 
譜圖的表示方法:相對吸收光能量隨吸收光波長(cháng)的變化 
提供的信息:吸收峰的位置、強度和形狀,提供分子中不同電子結構的信息 

熒光光譜法 FS 
分析原理:被電磁輻射激發(fā)后,從ZUI低單線(xiàn)激發(fā)態(tài)回到單線(xiàn)基態(tài),發(fā)射熒光 
譜圖的表示方法:發(fā)射的熒光能量隨光波長(cháng)的變化 
提供的信息:熒光效率和壽命,提供分子中不同電子結構的信息 

紅外吸收光譜法 IR 
分析原理:吸收紅外光能量,引起具有偶極矩變化的分子的振動(dòng)、轉動(dòng)能級躍遷 
譜圖的表示方法:相對透射光能量隨透射光頻率變化 
提供的信息:峰的位置、強度和形狀,提供功能團或化學(xué)鍵的特征振動(dòng)頻率 

拉曼光譜法 Ram 
分析原理:吸收光能后,引起具有極化率變化的分子振動(dòng),產(chǎn)生拉曼散射 
譜圖的表示方法:散射光能量隨拉曼位移的變化 
提供的信息:峰的位置、強度和形狀,提供功能團或化學(xué)鍵的特征振動(dòng)頻率 

核磁共振波譜法 NMR 
分析原理:在外磁場(chǎng)中,具有核磁矩的原子核,吸收射頻能量,產(chǎn)生核自旋能級的躍遷 
譜圖的表示方法:吸收光能量隨化學(xué)位移的變化 
提供的信息:峰的化學(xué)位移、強度、裂分數和偶合常數,提供核的數目、所處化學(xué)環(huán)境和幾何構型的信息 

電子順磁共振波譜法 ESR 
分析原理:在外磁場(chǎng)中,分子中未成對電子吸收射頻能量,產(chǎn)生電子自旋能級躍遷 
譜圖的表示方法:吸收光能量或微分能量隨磁場(chǎng)強度變化 
提供的信息:譜線(xiàn)位置、強度、裂分數目和超精細分裂常數,提供未成對電子密度、分子鍵特性及幾何構型信息 

質(zhì)譜分析法 MS 
分析原理:分子在真空中被電子轟擊,形成離子,通過(guò)電磁場(chǎng)按不同m/e分離 
譜圖的表示方法:以棒圖形式表示離子的相對峰度隨m/e的變化 
提供的信息:分子離子及碎片離子的質(zhì)量數及其相對峰度,提供分子量,元素組成及結構的信息 

氣相色譜法 GC 
分析原理:樣品中各組分在流動(dòng)相和固定相之間,由于分配系數不同而分離 
譜圖的表示方法:柱后流出物濃度隨保留值的變化 
提供的信息:峰的保留值與組分熱力學(xué)參數有關(guān),是定性依據;峰面積與組分含量有關(guān) 

反氣相色譜法 IGC 
分析原理:探針?lè )肿颖A糁档淖兓Q于它和作為固定相的聚合物樣品之間的相互作用力 
譜圖的表示方法:探針?lè )肿颖缺A趔w積的對數值隨柱溫倒數的變化曲線(xiàn) 
提供的信息:探針?lè )肿颖A糁蹬c溫度的關(guān)系提供聚合物的熱力學(xué)參數 

裂解氣相色譜法 PGC 
分析原理:高分子材料在一定條件下瞬間裂解,可獲得具有一定特征的碎片 
譜圖的表示方法:柱后流出物濃度隨保留值的變化 
提供的信息:譜圖的指紋性或特征碎片峰,表征聚合物的化學(xué)結構和幾何構型 

凝膠色譜法 GPC 
分析原理:樣品通過(guò)凝膠柱時(shí),按分子的流體力學(xué)體積不同進(jìn)行分離,大分子先流出 
譜圖的表示方法:柱后流出物濃度隨保留值的變化 
提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布 

熱重法 TG 
分析原理:在控溫環(huán)境中,樣品重量隨溫度或時(shí)間變化 
譜圖的表示方法:樣品的重量分數隨溫度或時(shí)間的變化曲線(xiàn) 
提供的信息:曲線(xiàn)陡降處為樣品失重區,平臺區為樣品的熱穩定區 
 

熱差分析 DTA 
分析原理:樣品與參比物處于同一控溫環(huán)境中,由于二者導熱系數不同產(chǎn)生溫差,記錄溫度隨環(huán)境溫度或時(shí)間的變化 
譜圖的表示方法:溫差隨環(huán)境溫度或時(shí)間的變化曲線(xiàn) 
提供的信息:提供聚合物熱轉變溫度及各種熱效應的信息 

示差掃描量熱分析 DSC 
分析原理:樣品與參比物處于同一控溫環(huán)境中,記錄維持溫差為零時(shí),所需能量隨環(huán)境溫度或時(shí)間的變化 
譜圖的表示方法:熱量或其變化率隨環(huán)境溫度或時(shí)間的變化曲線(xiàn) 
提供的信息:提供聚合物熱轉變溫度及各種熱效應的信息 

靜態(tài)熱―力分析 TMA 
分析原理:樣品在恒力作用下產(chǎn)生的形變隨溫度或時(shí)間變化 
譜圖的表示方法:樣品形變值隨溫度或時(shí)間變化曲線(xiàn) 
提供的信息:熱轉變溫度和力學(xué)狀態(tài) 

動(dòng)態(tài)熱―力分析 DMA 
分析原理:樣品在周期性變化的外力作用下產(chǎn)生的形變隨溫度的變化 
譜圖的表示方法:模量或tgδ隨溫度變化曲線(xiàn) 
提供的信息:熱轉變溫度模量和tgδ 

透射電子顯微術(shù) TEM 
分析原理:高能電子束穿透試樣時(shí)發(fā)生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成襯度,顯示出圖象 
譜圖的表示方法:質(zhì)厚襯度象、明場(chǎng)衍襯象、暗場(chǎng)衍襯象、晶格條紋象、和分子象 
提供的信息:晶體形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相結構和晶格與缺陷等 

掃描電子顯微術(shù) SEM 
分析原理:用電子技術(shù)檢測高能電子束與樣品作用時(shí)產(chǎn)生二次電子、背散射電子、吸收電子、X射線(xiàn)等并放大成象 
譜圖的表示方法:背散射象、二次電子象、吸收電流象、元素的線(xiàn)分布和面分布等 
提供的信息:斷口形貌、表面顯微結構、薄膜內部的顯微結構、微區元素分析與定量元素分析等 

原子吸收 AAS 
原理:通過(guò)原子化器將待測試樣原子化,待測原子吸收待測元素空心陰極燈的光,從而使用檢測器檢測到的能量變低,從而得到吸光度。吸光度與待測元素的濃度成正比。 

電感耦合高頻等離子體 ICP 
原理:利用氬等離子體產(chǎn)生的高溫使用試樣*分解形成激發(fā)態(tài)的原子和離子,由于激發(fā)態(tài)的原子和離子不穩定,外層電子會(huì )從激發(fā)態(tài)向低的能級躍遷,因此發(fā)射出特征的譜線(xiàn)。通過(guò)光柵等分光后,利用檢測器檢測特定波長(cháng)的強度,光的強度與待測元素濃度成正比。 

x射線(xiàn)衍射XRD 
X射線(xiàn)是原子內層電子在高速運動(dòng)電子的轟擊下躍遷而產(chǎn)生的光輻射,主要有連續X射線(xiàn)和特征X射線(xiàn)兩種。晶體可被用作X光的光柵,這些很大數目的原子或離子/分子所產(chǎn)生的相干散射將會(huì )發(fā)生光的干涉作用,從而影響散射的X射線(xiàn)的強度增強或減弱。由于大量原子散射波的疊加,互相干涉而產(chǎn)生zui大強度的光束稱(chēng)為X射線(xiàn)的衍射線(xiàn)。 
滿(mǎn)足衍射條件,可應用布拉格公式:2dsinθ=λ 
應用已知波長(cháng)的X射線(xiàn)來(lái)測量θ角,從而計算出晶面間距d,這是用于X射線(xiàn)結構分析;另一個(gè)是應用已知d的晶體來(lái)測量θ角,從而計算出特征X射線(xiàn)的波長(cháng),進(jìn)而可在已有資料查出試樣中所含的元素。

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