技術(shù)文章
安裝了新的氣相色譜柱后都要在進(jìn)樣前進(jìn)行老化。
一般辦法是將柱溫從60℃以5-10℃/min的速率程序升溫到色譜柱的Z高使用溫度以下30℃,或者實(shí)際分析操作溫度以上30℃,并在高溫時(shí)恒溫30-120min,直到所記錄的基線(xiàn)穩定為止。如果基線(xiàn)難以穩定,可重復進(jìn)行幾次程序升溫老化,也可在高溫下恒定更長(cháng)的時(shí)間。
注意!!!一定要等到基線(xiàn)穩定后,才可做空白運行或樣品分析。氣相色譜柱使用一段時(shí)間后,柱內會(huì )滯留一些高沸點(diǎn)組分,這時(shí)基線(xiàn)可能出現波動(dòng)或鬼峰,也可采用老化的辦法解決此問(wèn)題。
暫時(shí)不用的氣相色譜柱卸下后,柱兩端應用硅膠帽堵上,并放在包裝盒中保存,以免污染。每次關(guān)機前都應將柱箱溫度降到50℃以下,再關(guān)閉電源和載氣。溫度高時(shí)切斷載氣可能會(huì )使空氣擴散進(jìn)入色譜柱而造成固定液的氧化降解。