毛細色譜柱進(jìn)樣器具有既可將樣品低溫捕集又可將樣品快速氣化的功能,*消除了寬沸程樣品的進(jìn)樣失真和分流歧視;可在氣化室實(shí)現對樣品的濃縮;使不揮發(fā)物滯留在內襯管中,保護了毛細管柱。進(jìn)樣操作方式如下: 程序升溫氣化分流進(jìn)樣,適合于絕大部分樣品分析,當進(jìn)行方法研究或篩選樣品時(shí),應先使用此種進(jìn)樣方式。
程序升溫氣化不分流進(jìn)樣,適合于痕量組分分析,其操作要求和一般不分流進(jìn)樣相似,僅瞬間不分流時(shí)間間隔要長(cháng)一些,0.5~1.5min,且進(jìn)樣量可大于一般不分流進(jìn)樣。
冷柱頭進(jìn)樣,不啟動(dòng)程序升溫,適合于受熱易分解樣品的分析。
溶劑消除不分流進(jìn)樣,可選擇性地除去樣品中的大量溶劑,達到濃縮痕量組分的目的。
毛細色譜柱氣化室結構特點(diǎn):
氣化室既有實(shí)現快速升溫的程序升溫電熱裝置,又有可使之快速降溫的半導體制冷裝置或可通入制冷劑(液態(tài)N2或CO2)的進(jìn)、出口通道;配有分流閥,可實(shí)現分流進(jìn)樣和不分流進(jìn)樣;進(jìn)樣口可采用無(wú)隔墊進(jìn)樣頭,配有的停止閥,也可配備有隔墊的進(jìn)樣頭。
毛細色譜柱保留間隙的作用有這些:
通過(guò)溶劑聚焦和固定液聚焦使進(jìn)樣譜帶變窄;解決溢流區太長(cháng)產(chǎn)生峰劈裂問(wèn)題;可以作為保護柱使非揮發(fā)性臟組分不進(jìn)入分析柱;可作為細口徑毛細管柱與自動(dòng)柱上進(jìn)樣器匹配的界面;用作LC-GC聯(lián)用的界面。保留間隙使用很多次后,鈍化層會(huì )剝落下來(lái)露出表面的吸附點(diǎn),所以工作中要注意更換新的保留間隙,實(shí)際經(jīng)驗是保留間隙約可進(jìn)樣一百次。