氣相色譜儀的用途

氣相色譜分析檢測過(guò)程中，氣相色譜儀對所用的氣體純度有較高的要求，為即達到工作要求，又能延長(cháng)儀器壽命，所用氣體的純度要達到或略高于儀器自身對氣體純度的要求；否則，若使用不符合要求的低純度氣體，會(huì )造成一系列不良影響；一般情況下，氣體純度選擇應掌握以下原則，即微量分析比常量分析要求高，毛細管柱分析比填充柱分析要求高，程序升溫分析比恒溫分析要求高，濃度型檢測器比質(zhì)量型檢測器要求高，配有甲烷裝置的FID比單FID要求高，中高檔儀器比低檔儀器要求高。

原則上講，選擇氣體純度時(shí)，主要取決于：①分析對象；②色譜柱中填充物；③檢測器。我們建議在滿(mǎn)足分析要求的前提下，盡可能選用純度較高的氣體。實(shí)踐證明，作為中高檔儀器，長(cháng)期使用較低純度的氣體氣源，一旦要求分析低濃度、高精度要求的樣品時(shí)，要想恢復儀器的高靈敏度是十分困難的。而對于低檔儀器，作常量或半微量分析，選用高純度的氣體，會(huì )增加運行成本，有時(shí)還增加了氣路的復雜性，因此選用氣體的純度要求達到或略高于儀器自身對氣體純度的要求即可，這樣既可以達到工作要求，又能延長(cháng)儀器的壽命，還不至于增加儀器的運行成本。

根據分析對象，色譜柱的類(lèi)型，操作儀器的檔次和具體檢測器，若使用不合要求的低純度氣體，不良影響有以下幾種可能：

2.1樣品失真或消失：如H2O氣使氯硅樣品水解；

2.2色譜柱失效：H2O，CO2使分子篩柱失去活性，H2O氣使聚脂類(lèi)固定液分解，O2使PEG固定液斷鏈。

2.3有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰；

2.4對柱保留特性的影響：

2.5檢測器：TCD：信噪比減小，無(wú)法調零，線(xiàn)性變窄，文獻中的校正因子不能使用，氧含量過(guò)大，使元件在高溫時(shí)加速老化，減少壽命；FID：特別是在Dt≤1×10-11/S下操作時(shí)，CH4等有機雜質(zhì)會(huì )使基流激增，噪聲加大不能進(jìn)行微量分析；

2.6在做程序升溫操作時(shí)，載氣中的某些雜質(zhì)，在低溫時(shí)保留在色譜柱中，當柱溫升高時(shí)不但引起基線(xiàn)漂移，還可能在譜圖上出現比較寬的“假峰"。

2.7儀器影響

2.7.1各類(lèi)過(guò)濾器加速失效；

2.7.2調節閥(穩壓閥，穩流閥，針形閥)被污染，氣阻堵塞，調節精度降低或失靈；

2.7.3氣路系統被污染，若要恢復儀器在高靈敏度情況下操做，有時(shí)要吹洗很長(cháng)時(shí)間(可能一周以上)污染嚴重時(shí)有時(shí)再也無(wú)法恢復。

2.7.4檢測器的壽命

對于FID，水蒸汽會(huì )影響分析結果，直至影響檢測器的壽命；

3.1從分析角度講，微量分析比常量分析要求高；

3.2毛細管柱分析比填充柱分析要求高；

3.3程序升溫分析比恒定溫度分析要求高；

3.4濃度型檢測器比質(zhì)量型檢測器要求高；

3.5配有甲烷裝置的FID比單FID操作的對載氣中的微量CO，CO2要求要高得多。

3.6從儀器壽命和保持儀器的高靈敏度講，中高檔儀器比低檔儀器要求高。

我們推薦氣體純度的技術(shù)要求，通常用于常規分析，對于特殊高靈敏度的痕量分析應采用高一級純度的氣體，如果不在意色譜柱和儀器的使用壽命，或分析樣品組分濃度很高時(shí)，也可以不使用過(guò)高純度的氣體。

1打開(kāi)穩壓電源；

2打開(kāi)氮氣閥，打開(kāi)凈化器上的載氣開(kāi)關(guān)閥，然后檢查是否漏氣，保證氣密性良好；

3調節總流量為適當值(根據刻度的流量表測得)；

4調節分流閥使分流流量為實(shí)驗所需的流量，柱流量即為總流量減去分流量；

5打開(kāi)空氣、氫氣開(kāi)關(guān)閥，調節空氣、氫氣流量為適當值；

6根據實(shí)驗需要設置柱溫、進(jìn)樣口溫度和FID檢測器溫度；

7打開(kāi)計算機與工作站；

8FID檢測器溫度達到150oC以上，按FIRE鍵點(diǎn)燃FID檢測器火焰；

9設置FID檢測靈敏度和輸出信號衰減；

10待所設參數達到設置時(shí)，即可進(jìn)樣分析；

11實(shí)驗完畢后，先關(guān)閉氫氣與空氣，用氮氣將色譜柱吹凈后關(guān)機。

注意事項(須經(jīng)嚴格的培訓和考核合格后方可使用該儀器，未經(jīng)允許不得使用)

1氫氣發(fā)生器液位不得過(guò)高或過(guò)低；

2空氣源每次使用后須進(jìn)行放水操作；

3進(jìn)樣操作要迅速，每次操作要保持一致；

4使用完畢后須在記錄本上記錄使用情況。