如何提高氣相色譜靈敏度

提高氣相色譜靈敏度的方法

主要是使用溶劑濃縮的方法，溶劑濃縮的目的是不使用分流進(jìn)樣仍然可以得到尖銳的峰形，惟有如此，才能獲得更好的靈敏度以及更好的分離度。

溶劑濃縮由兩種方法產(chǎn)生：

第一種是在不分流進(jìn)樣和直接進(jìn)樣時(shí)使用：這種方法需要調節柱溫箱，與前者不同的地方是溶劑和分析化合物必須同時(shí)在進(jìn)樣時(shí)在較冷的色譜柱上冷卻凝結；這些凝結的樣品在色譜柱表面形成“樣品泛濫帶"（flooded zone）；當溶劑逐漸揮發(fā)時(shí)，樣品泛濫帶的面積就逐漸縮小，“樣品泛濫帶"分析物的濃度就漸漸增加。等到溶劑揮發(fā)后，分析物就在很小的柱表面范圍上凝結。

第二種是當不分流進(jìn)樣時(shí)，液體的樣品揮發(fā)后，在較冷的色譜柱上冷卻凝結：載氣的體積比液體大很多，所以，當樣品冷凝結時(shí)，樣品就濃縮在色譜柱的一個(gè)小范圍內。所以說(shuō)不論哪種方法，分析物或是溶劑和分析物必須在柱子的小面積上凝結。

※影響樣品在色譜柱上凝結速度的因素有：

色譜柱的初始柱溫，溶劑的揮發(fā)性，還有就是色譜柱固定相的比例。

色譜柱柱溫的初始溫度：

1.基本是最容易也是最快做到的方法，一般說(shuō)來(lái)初始溫度愈低的話(huà)，分析物凝結的愈好。

2.建議初始溫度最好設在比最快出峰分析物的沸點(diǎn)低攝氏50度左右，溫度保持的時(shí)間最好就是非分流的保持時(shí)間。

第二個(gè)重要的因素：

色譜柱“固定相比例"（phase ratio）：

愈低的固定相比例，意味著(zhù)越厚的膜厚，膜越厚樣品和溶劑越容易溶解在固定相。要改變此因素，也只能試試不同的柱子。這是當改變初始溫度不可能達到的時(shí)候使用的方法。

最后一個(gè)可以改變的因素就是樣品本身：

大部分時(shí)候，樣品本身沒(méi)法改變，但是，可以使用不同的溶劑以增加其效果，例如，溶劑的沸點(diǎn)與初始溫度的差別愈大愈好，例如，柱溫初始溫度是攝氏30度時(shí)，樣品使用的溶劑是乙酸乙酯（沸點(diǎn)攝氏77.1度）會(huì )比使用二氯甲烷溶劑好（沸點(diǎn)攝氏39度）。

GC出廠(chǎng)后它的靈敏度基本上是固定了，我們所能做到的是發(fā)揮出它固有的性能: