氣相色譜分析實(shí)驗中，如何提高FID的靈敏度?

1、提出問(wèn)題：

靈敏度可以反映一臺儀器對待測組分響應值的大小，與信噪比或檢測限結合可評價(jià)一臺儀器的綜合性能指標。在相同檢測限下，儀器的靈敏度越高，儀器性能越好。那么如何提高FID的靈敏度呢?

2、分析原因：

靈敏度：?jiǎn)挝晃镔|(zhì)量通過(guò)檢測器時(shí)，產(chǎn)生的電信號大小稱(chēng)為檢測器對該物質(zhì)的靈敏度。以響應信號(R)為縱坐標，進(jìn)樣量(Q)為橫坐標作圖，可得到通過(guò)原點(diǎn)的直線(xiàn)，該直線(xiàn)的斜率就是檢測器的靈敏度，以S表示：S＝△R/△Q

影響FID靈敏度的因素：可以分為FID內因(硬件方面)與外因(操作方面)。FID硬件方面的因素包括噴嘴孔徑的大小、收集極與極化極間的位置、極化極與噴嘴的相互位置等；操作方面的影響因素包括氮氣／氫氣(N2／H2)流量比、放大器輸入電阻的大小及輸出電路衰減值、進(jìn)樣口、色譜柱、氣路和FID噴嘴的清潔度等；

3、 解決方案：

因為FID硬件方面對靈敏度的影響，在色譜儀出廠(chǎng)時(shí)已經(jīng)基本確定，對于操作者而言，已經(jīng)不能改變。下面主要從操作方面介紹如何提高FID的靈敏度。

①氮氣／氫氣(N2／H2)流量比N2／H2流量比會(huì )明顯影響靈敏度：

各生產(chǎn)廠(chǎng)家的結構設計不同，N2／H2比最佳值也不同，可用實(shí)驗來(lái)確定，一般情況下，N2流量比H2流量大些，一般N2：H2是(1：1.5)～(1：1)范圍為宜。若噴嘴孔徑為φ0.4mm，載氣流量可在20～30mL／min；若噴嘴孔徑為φ6mm以上，流量可在40~50mL／min左右為佳。其中，毛細管色譜的尾吹氣，除了減少組分的柱后擴散效應外，另一個(gè)主要作用是保證最佳N2／H2比，用來(lái)保證最佳靈敏度。

②空氣流量：

空氣流量小于200mL／min時(shí)，流量大小對靈敏度有一定影響，一般大于250mL／min條件下，空氣流量對檢測器靈敏度有很大的影響。

③放大器輸入電阻與輸出電路衰減值放大器輸入電阻與輸出電路衰減：

放大器輸入電阻的大小決定放大器的電流放大倍數，影響FID靈敏度，輸入電阻大，靈敏度高，但噪聲會(huì )增大，在調節放大器輸入電阻大小時(shí)，要兼顧儀器的信噪比。放大器的輸出電路衰減值，有1／10、1／25、l／S0，各生產(chǎn)廠(chǎng)家不同，內衰減比例也不同，改變或調節內衰減，也可改變FID靈敏度。如瓦里安公司的FID的靈敏度，可設定為9、10、11、12。數字愈大代表靈敏度愈佳，數值差1代表信號以10倍增減。當然，前提是要保證放大器基線(xiàn)穩定。

④進(jìn)樣口、色譜柱、氣路和F1D噴嘴的清潔度：

進(jìn)樣口、氣路或FID噴嘴污染，都會(huì )導致FID的靈敏度下降，因此在使用過(guò)程中需要保持進(jìn)樣口、色譜柱、FID噴嘴和氣路的清潔，定期更換進(jìn)樣墊、襯管和石英棉，同時(shí)對FID進(jìn)行清洗。

4、案例分析：

在采用HP-PONA色譜柱和FID對C1～C8烴類(lèi)進(jìn)行定性定量分析時(shí)，發(fā)現在相同組分同樣進(jìn)樣量下，同種物質(zhì)的峰面積僅為原來(lái)的80％，通過(guò)對色譜線(xiàn)路進(jìn)行試漏，排除了管路漏氣的因素，說(shuō)明物質(zhì)峰面積的下降應該是儀器的靈敏度減低了80％。

※對色譜所用載氣氮氣、氫氣、空氣和尾吹氣氮氣進(jìn)行了檢測后，發(fā)現尾吹氮氣被關(guān)閉。采用毛細管柱時(shí)所用載氣(氮氣)的流量?jì)H為5mL／min，而氫氣的流量為40mL／min，氮氣與氫氣比例嚴重失調所致。把尾吹氣氮氣流量調節閥設定到原來(lái)位置后，再進(jìn)行測定，該物質(zhì)的色譜峰面積恢復了正常。