頂空瓶的潔凈度直接影響到分析結果

頂空瓶是待分析物質(zhì)進(jìn)行儀器分析的盛裝容器，其潔凈度直接影響到分析結果。由于樣品數量大，檢測過(guò)程中有大批進(jìn)樣瓶需要清洗，不僅浪費時(shí)間，降低工作效率，而且有時(shí)會(huì )出現因清洗后的樣品瓶潔凈度達不到要求而導致實(shí)驗結果發(fā)生偏差的情況。
頂空瓶以玻璃材質(zhì)為主，極少是塑料材質(zhì)。一次性使用的進(jìn)樣瓶成本高、浪費大、對環(huán)境污染嚴重，大多實(shí)驗室都是將進(jìn)樣瓶清洗后重復利用。目前，實(shí)驗室常用清洗進(jìn)樣瓶的方法主要都是加入洗衣粉、洗滌劑、有機溶劑及酸堿洗液，然后用定制的小試管刷洗。這種常規的刷洗法缺點(diǎn)很多，洗滌劑和水的使用量大，洗滌用時(shí)長(cháng)，容易留有死角，如果是塑料進(jìn)樣瓶，易在內部瓶壁留下刷痕，占用大量人力資源。對于脂質(zhì)和蛋白質(zhì)殘留污染嚴重的玻璃器皿，采用堿性裂解液進(jìn)行清洗，取得良好的效果。
目前，樣品設備有十多種，主要有自動(dòng)進(jìn)樣器、頂空進(jìn)樣器、六通閥進(jìn)樣器、手動(dòng)進(jìn)樣器、液體進(jìn)樣器、色譜進(jìn)樣器、氣體進(jìn)樣器、固體進(jìn)樣器等。其中頂空進(jìn)樣器附件頂空瓶大多采用硼硅玻璃材質(zhì)，其惰性能滿(mǎn)足絕大部分樣品的分析。頂空瓶要求體積準確、能承受一定壓力、密封性能良好和對樣品無(wú)吸附作用等。
定量分析時(shí)要涉及到相比的準確值，這就要知道頂空樣品瓶的準確體積。簡(jiǎn)單方法是先用天平稱(chēng)量空瓶重量，然后充滿(mǎn)水再稱(chēng)量，根據水在稱(chēng)量溫度下的密度，可計算出頂空樣品瓶的準確體積。對同一批頂空樣品瓶，可準確測定其中5個(gè)的真實(shí)體積，用其平均體積作為該批頂空樣品瓶的真實(shí)體積。
頂空瓶的體積有5～22mL多種?？梢愿鶕煌闆r而定，例如：
（1）根據氣相色譜分析要求而定。
（2）根據樣品情況而定。液體樣品多用10mL左右的頂空樣品瓶，因為分析靈敏度取決于待測組分在頂空氣體中的濃度，而不是樣品量。固體樣品因為樣品本身的體積大，要用大些的頂空樣品瓶。
（3）根據色譜柱要求而定。填充柱或毛細管柱分流進(jìn)樣時(shí)，進(jìn)樣體積一般為0.5～2mL，要用大體積頂空樣品瓶。毛細管柱不分流進(jìn)樣時(shí)，進(jìn)樣體積一般不超過(guò)0.25mL。