氣相色譜15種常見(jiàn)峰形異變排除指南

1、臺階峰

(1)TCD熱絲被樣品中所含鹵素、氧、硫等元素腐蝕;

(2)氣體流量突變如：注射墊突然漏氣，氣路受阻等;

(3)記錄色譜峰裝置故障如：拉線(xiàn)松。

2、負峰

(1)TCD用氮做載氣，由于待測組分在N2中濃度不同，熱傳導值呈現非線(xiàn)性而可能 出現負峰,有時(shí)可以通過(guò)改變載 氣流量或進(jìn)樣量克服;

(2)操作ECD時(shí)進(jìn)樣量過(guò)大而出負峰，這是由于工作原理由電子捕獲轉變?yōu)殡婋x檢測，此時(shí)靈敏度還會(huì )大大降低;

(3)操作FID，低電離效率的溶劑(如CS2)或雜質(zhì)出現，使原基流較高的輸出基線(xiàn)減小而顯示為負峰;

(4)操作FID，在無(wú)極化電壓，樣品量較大可能出現負峰;

(5)操縱NPD、FPD時(shí)氣流比不合適，溶劑或某些組分會(huì )出現負峰。

3、"N" 或 “W"峰

(1)TCD操作，用N2作載氣由于熱傳導率非線(xiàn)性引起;

(2)FID操作時(shí)，樣品溶劑電離效率低(如CS2)，或氣流比欠佳時(shí);

(3)ECD操作時(shí)，由于檢測器被污染，溶劑峰或待測組分含量較高，或脈沖電源有毛病。

4、舌頭峰(前延峰)

(1)汽化溫度偏低;

(2)載氣流量?。?/span>

(3)進(jìn)樣量大，汽化時(shí)間長(cháng);

(4)汽化室被污染，樣品有吸附效應;

(5)樣品在柱頭有冷凝或色譜柱被污染;

(6)進(jìn)樣技術(shù)差(揮發(fā)性組分的進(jìn)樣速度太慢);

(7)峰前出現了“鬼"峰。

5、拖尾峰

(1)色譜柱安裝不合格，樣品不能以“塞子"形進(jìn)入色譜柱，柱與檢測器安裝的死體積太大;

(2)樣品未能注射入柱頭中(柱頭進(jìn)樣方式);

(3)汽化管沒(méi)有安裝好或破損，樣品只能脫尾進(jìn)入色譜柱;

(4)化室的溫度低或偏高;

(5)載氣流量偏低;

(6)進(jìn)樣量大;

(7)載氣系統(如注射墊處)有漏氣;

(8)進(jìn)樣器(汽化室)，被樣品中高沸點(diǎn)雜質(zhì)或注射墊殘渣污染;

(9)色譜柱被污染至使被分析組分和高沸點(diǎn)污染物作用;

(10)補充氣未開(kāi)或偏低;

(11)色譜柱溫度偏低或失效;

(12)甲烷化Ni催化劑失效;

(13)進(jìn)樣技術(shù)差(如速度不合適);

(14)正好有干擾峰(鬼峰)出現(如誤用被污染的注射針);

(15)無(wú)極化電壓(FID)，此時(shí)伴隨靈敏度偏低;

(16)樣品前處理有毛病。

編輯搜圖

6、出峰后基線(xiàn)下移

(1)樣品量大，特別是溶劑改變了工作狀態(tài);

(2)FID被污染狀況發(fā)生改變，或氣流比發(fā)生變化;

(3)系統出現漏氣，或出現堵塞;

(4)色譜柱被污染;

(5)樣品處理不當，如：樣品中有些物質(zhì)和固定相發(fā)生作用;

7、程序升溫時(shí)基流增加(漂移大)，噪聲增加

(8)色譜柱需重新老化或失效;

(9)新?lián)Q載氣純度欠佳;

(10)過(guò)濾器失效;

(11)樣品前處理不當，如：雜質(zhì)干擾物太多;

(12)靈敏度太高；

(13)數據處理裝置的判峰參數設置不合理。

8、圓頂寬峰

(17)樣品量大起出了色譜柱容量;

(18)汽化溫度低;

(19)色譜柱沒(méi)按要求安裝;

(20)檢測器工作狀態(tài)不對，如載氣太小、沒(méi)開(kāi)補充氣;

(21)數據處理裝置的判峰參數(半峰寬)設置偏大。

9、平峰(未到滿(mǎn)量程)

(1)樣品量大，放大器量程高，衰減大，信號輸出飽和;

(2)檢測器已工作在飽和區;

(3)數據處理輸入信號極性接錯，或零點(diǎn)失調;

10.基線(xiàn)出現波浪狀峰：

(1)高靈敏度操作儀器未穩定之前;

(2)操作TCD、ECD時(shí)，柱箱或檢測器箱溫度周期變化;

(3)環(huán)境溫度對儀器控溫影響;

(4)電壓不穩，對柱溫控制精度影響;

(5)過(guò)溫保護設置低于控制溫度;

(6)壓力(流量)調節閥失調，周期變化。

11、原來(lái)能分開(kāi)的峰分不開(kāi)

(1)色譜柱安裝不合要求 ;

(2)色譜柱被污染，需重新活化 ;

(3)色譜柱壽命已到，需更換;

(3)新更換的氣源，純度不佳;

(4)濾器失效，重新老化或更換;

(5)色譜柱溫度和載氣流量需要微調優(yōu)化(色譜分析一般允許);

(6)檢測器工作狀態(tài)變化(如ECD漏氣、FID氣流比欠佳);

(7)汽化室被污染，注射墊漏氣;

(8)樣品處理不當，雜質(zhì)干擾物太多;

(9)樣技術(shù)太差;

(10)進(jìn)樣量超出了色譜柱容量;

(11)數據處理的判峰參數，半峰寬或斜率設置不合理;

(12)放大器量程或衰減設置失誤。

12、直角峰

(1)儀器輸出負信號超出了數據處理的范圍;

(2)數據處理裝置零點(diǎn)未校正，或量程設置太大無(wú)法判斷基線(xiàn)位置;

(3)數據處理裝置輸入信號極性接反，零點(diǎn)設置不對。

13、帶毛刺峰

(1)儀器工作不穩定，噪聲大于要求;

(2)數據處理裝置的判峰參數，半峰寬和斜率設置太小;

(3)極化電壓(FID)不穩。

14、操作條件未變，原來(lái)能判別的峰不見(jiàn)了

(1)色譜柱被污染或失效;

(2)氣路系統被污染(如氣源純度低，過(guò)濾器失效);

(3)注射墊漏氣;

(4)注射針密封性差;

(5)數據處理的判峰參數，如：半峰寬和斜率設置偏大;

(6)進(jìn)樣方法不對。

15、“鬼峰"(怪峰，多余峰，記憶峰)

(1)上一次進(jìn)樣的高沸點(diǎn)雜質(zhì)峰自然流出;

(2)載氣不純過(guò)濾器失效使低沸點(diǎn)的污染物冷凝在色譜柱頭，程序升溫時(shí)正常流出;

(3)注射墊未經(jīng)老化或無(wú)隔墊清洗而出的污染峰;

(4)汽化溫度太高或嚴重污染至使樣品某些組分分解;

(5)樣品某些組分與被污染固定相產(chǎn)生了作用;

(6)色譜柱溫度太高固定相分解;

(7)使用了被污染的注射針( 本身不合格，手摸或進(jìn)過(guò)易污染的樣品);

(8)樣品予處理不完善或用錯溶劑;

(9)樣品中有空氣;

(10)TCD、ECD等密封性差(漏氣);

(11)電源不穩，對控溫或放大器有不良影響

(12)色譜柱堵塞物使用不當，如玻璃棉未按要求進(jìn)行處理。