氣相色譜內標法測定食用油中溶劑殘留量

一、執行標準:GB5009.262—2016食品中溶劑殘留量的測定
二、應用范圍：食用植物油 、食品加工用粕類(lèi)中溶劑殘留量的測定方法。 
三、分析原理：樣品中存在的溶劑殘留在密閉容器中會(huì )擴散到氣相中 ,經(jīng)過(guò)一定的時(shí)間后可達到氣相/液相間濃度 的動(dòng)態(tài)平衡 ,用頂空氣相色譜法檢測上層氣相中溶劑殘留的含量,以正庚烷為內標物，通過(guò)面積內標法即可計算出待測樣品中溶劑殘留的實(shí)際含量
四、儀器材料
氣相色譜儀       GC2020  FID、毛細管氣化室進(jìn)樣系統
色譜工作站        雙通道（電腦、打印機自配）
色譜柱           30米毛細管柱
高純氫氣發(fā)生器   HK-3  氫氣流量300ml/min
高純空氣發(fā)生器   AK-2 空氣流量2000ml/min
高純氮氣鋼瓶    40L  氮氣流量300ml/min
頂空進(jìn)樣器       半自動(dòng)或全自動(dòng)
試劑      N,N-二甲基乙酰胺[CH3C(O)N(CH3)2]:純度≥99%。 
          正庚烷(C7H16):純度≥99%。 
五、標準溶液配制
正庚烷標準工作液 :在10mL容量瓶中準確加入1mL正庚烷后,再迅速加入 N,N-二甲基乙酰 胺 ,并定容至刻度。 
 標準品 溶劑殘留標準品:“六號溶劑"溶液,濃度為10mg/mL,溶劑為N,N-二甲基乙酰胺?；蚪?jīng)認證并授予標準物質(zhì)證書(shū)的其他溶劑殘留檢測用標準物質(zhì) 。
六、樣品配制
對于植物油,稱(chēng)量5.0g(到0.01g)基體植物油6份于20mL頂空進(jìn)樣瓶中。向每份基體植 物油中迅速加入 5μL正庚烷標準工作液作為內標(即內標含量68mg/kg),用手輕微搖勻后,再用微量 注射器迅速加入 0μL、5μL、10μL、25μL、50μL、100μL的六號溶劑標準品,密封后,得到濃度分別為 0mg/kg、10mg/kg、20mg/kg、50mg/kg、100mg/kg、200mg/kg的基體植物油標準溶液。保持頂空 進(jìn)樣瓶直立 ,并在水平桌面上做快速的圓周轉動(dòng),使物質(zhì)充分混合。轉動(dòng)過(guò)程中基體植物油不能接觸到 密封墊 ,如果有接觸,需重新配制
七、氣相色譜操作條件 
a) 色譜柱:含5%苯基的甲基聚硅氧烷的毛細管柱,柱長(cháng)30m,內徑0.25mm,膜厚0.25μm,或 相當者 ; 
b) 柱溫度程序:50℃保持3min,1℃/min升溫至55℃保持3min,30℃/min升溫至200℃保 持 3min; 
c) 進(jìn)樣口溫度:250℃; 
d) 檢測器溫度:300℃; 
e) 進(jìn)樣模式:分流模式,分流比100∶1; 
f) 載氣氮氣流速:1mL/min; 
g) 氫氣流速:25mL/min; h) 空氣流速:300mL/min。