毛細柱如何防止斷裂?要更好的保護毛細柱
如何更好地保護毛細管氣相毛細柱,避免毛細柱的破損、固定相的損傷、毛細柱的污染以及如何解決一些不能避免發(fā)生的問(wèn)題,是色譜工作者極為關(guān)注的焦點(diǎn)。因為這對更加有效地延長(cháng)毛細管柱的使用壽命,減少不必要的誤工時(shí)間。改進(jìn)氣相毛細柱的重現性和分析結果的可靠性等方面都是極為重要的。
毛細柱斷裂的預防:
預防毛細柱斷裂的方法十分簡(jiǎn)單,避免粗糙的柱表面,生硬的柱處理和將柱子彎曲成繃緊的狀態(tài)。內徑0.53mm的柱子不能耐受<2cm半徑范圍的彎曲。另外,如果氣相毛細柱末端發(fā)生斷裂.可以將其破損面切除,重新使用。
在使用毛細柱的過(guò)程中,主要是防止固定液流失,因為固定液流失會(huì )使柱效能降低。事實(shí)上毛細柱固定液流失是自然的、熱力學(xué)平衡的過(guò)程。毛細柱固定液聚硅氧烷通過(guò)聚合物本身的取代基形成環(huán)狀分子。聚合物碎片之間由于取代基作用也可形成一些短鍵聚合物碎片。當這些碎片從毛細柱中流出,它們會(huì )被檢測到,從而導致信號的增強。在毛細管柱使用的過(guò)程中這種反應一直發(fā)生。因此,所有的毛細柱都有不同程度的流失。
氧是導致嚴重柱流失的主要因素,在色譜分析時(shí)盡量減少色譜儀氣路系統氧的含量、使用好材料的部件以及選擇正確的操作條件,可降低固定液的流失,延長(cháng)柱的使用壽命。
毛細柱在保護時(shí)要注意:
1.使用高純度的載氣。氧氣含量不宜高于百萬(wàn)分之一(g/g)。
2.利用凈化器可以除去較低級別氣體中的氧和碳氫化合物雜質(zhì)。通常雜質(zhì)含量可減少到十億分之一(g/g)或更少。
3.聚合物材料通常不穩定。因此,調節器主體、閥盤(pán)座、密封圈和隔膜應首先為金屬材料。
4.管線(xiàn)只能使用沒(méi)有油或其他污染物的銅管或不銹鋼管,推薦使用制冷級銅管。
5.O形圈或其他聚合物墊圈的閥用焊接金屬。