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關(guān)于氣相色譜儀耗材的“Q&A”問(wèn)答

更新時(shí)間:2023-07-13      點(diǎn)擊次數:605

 關(guān)于氣相色譜儀耗材的“Q&A"問(wèn)答

  氣相色譜儀耗材也叫色相色譜易耗品,如進(jìn)樣口密封墊,進(jìn)樣口襯管、墊圈、噴嘴、管線(xiàn)、接頭等,也有把色譜柱、載氣等列入其中的。這些耗材種類(lèi)繁多,其性能極大地影響著(zhù)色譜系統的運行情況。氣相色譜儀耗材有時(shí)甚至成為色譜系統運行的瓶頸。要想使氣相色譜系統保持*運行狀態(tài),必須有性能優(yōu)良、干凈及選擇得當的耗材作為保證。
  以氣體為流動(dòng)相,依據組分與固定相之間分配吸附等作用力的差異而實(shí)現復雜樣品分離的一種分離技術(shù)。分離對象是可揮發(fā)、且熱穩定,沸點(diǎn)一般不超過(guò)500度的樣品。
 



氣相色譜儀耗材

  氣體:
  載氣-用于傳送樣品通過(guò)整個(gè)系統的氣體。
  檢測器氣體-某些檢測器所需的支持氣體,如FID。
  樣品引入:將樣品蒸汽引入載氣的過(guò)程。該過(guò)程應對樣品蒸汽有小影響。
  色譜柱:實(shí)現樣品組分的分離。
  檢測器:對流出柱的樣品組分進(jìn)行識別和響應。
  數據采集:將檢測器的信號轉換為色譜圖,以備手動(dòng)或自動(dòng)定性、定量分析之用。
  Q:GC的進(jìn)樣端耗材有哪些?
  A:注射器、進(jìn)樣墊、O型圈、襯管、平流平板(鍍金密封墊)、金屬墊片、石墨密封墊、柱螺母。
  Q:如何選擇需要的隔墊?
  A:隔墊需定期更換,可防止:漏氣、分解、樣品損失、柱流量或分流流量下降、出鬼峰、柱效下降。不同的隔墊有不同的性能:
  1.流失性與溫度優(yōu)化隔墊(BOT)
  溫度范圍寬,低流失→適合于質(zhì)譜,進(jìn)樣口高溫度400度,減少在進(jìn)樣口處的沾粘。
  2.長(cháng)壽命隔墊
  預穿孔,延長(cháng)使用壽命,減少成核;自動(dòng)進(jìn)樣優(yōu)選隔墊,適合通宵運行;進(jìn)樣達400次及350度高溫。
  3.綠色隔墊
  壽命長(cháng),耐高溫;進(jìn)樣次數多;降低進(jìn)樣口的粘貼;溫度達350度。
  以上三種隔墊屬隔墊,經(jīng)等離子體處理,不沾粘隔墊。
  4.通用型隔墊:
  溫度350度,次數達200次,經(jīng)濟節約型。
  Q:如何選擇石墨與柱螺母?
  A:首先了解石墨墊的兩種材質(zhì):
  石墨→材質(zhì)軟,溫度上限高。
  vespel→由耐高溫的聚酰亞胺制成,材質(zhì)硬,高溫產(chǎn)生流失。
  石墨墊與柱螺母:
  短墊配短帽,長(cháng)墊配長(cháng)帽。
  石墨墊的選擇(應根據材質(zhì)及色譜柱內徑的大?。?,更換頻率一般更換色譜柱、泄漏時(shí)就進(jìn)行更換。
  Q:選擇襯管時(shí)應考慮什么?
  A:襯管是進(jìn)樣體系的中心元件,樣品在此蒸發(fā)而成氣體。定期更換襯管主要取決于以下情況:對比以前做的譜圖;樣品的潔凈程度;色譜峰是否出現異?,F象:出現鬼峰、峰形變化、重現性差、樣品高溫分解等。
  選擇襯管應考慮的因素:進(jìn)樣口類(lèi)型/進(jìn)樣技術(shù)、襯管體積、襯管處理或去活、特殊性能(石英棉、石英杯、細徑錐等)
  Q:如何根據參數選色譜柱?
  A:色譜柱柱參數:固定相,柱長(cháng),內徑,膜厚。
  固定相的選擇:相似相溶原理。
  非/弱極性柱—常用,中等極性柱適用于復雜/困難的分離;強極性柱多用于特殊應用。
  柱長(cháng):
  10-15m通常十個(gè)組分以下簡(jiǎn)單樣品的快速分析;
  25-30m標準柱長(cháng)滿(mǎn)足絕大部分應用;
  50m,60m,100m復雜樣品的分析。
  內徑:
  0.53mm大口徑可替代填充柱能承受較大體積進(jìn)樣,痕量分析;
  0.32mm寬徑,分流/不分流進(jìn)樣,能承受較大體積進(jìn)樣;
  0.25mm窄徑分流進(jìn)樣,GC/MS應用,較高柱效;
  0.18mm微徑較快分離高柱效;
  0.10mm快速GC,快速分離對儀器要求高。
  膜厚:
  0.10um薄膜,保留和柱容量低適用于高沸點(diǎn)化合物、組分密集樣品或熱敏化合物0.25-0.50um標準膜厚應用廣;
  1.0-10.0um厚膜保留和柱容量高適用于低沸點(diǎn)揮發(fā)性化合物;
  厚膜有利于掩蔽活性位點(diǎn)但高溫下柱流失較大。


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