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氣相色譜常見(jiàn)17個(gè)問(wèn)題

更新時(shí)間:2023-07-14      點(diǎn)擊次數:443

 故障分析舉例(一)  / 氣路部分不正常

  ⊙指氣路系統出現堵塞、泄漏、無(wú)壓力指示、無(wú)氣體輸出等故障。

  A.檢查氣源部分(氣瓶、氣體發(fā)生器等)是否正常。

  B.利用輸入氣體壓力表檢查氣體輸入是否正常,否則檢查凈化器等外部氣路及穩壓閥等是否正常。

  C.如果是載氣流路,則可在色譜柱前后檢查進(jìn)樣器的氣體輸出是否正常,否則檢查穩壓閥至色譜柱這一段。

  D.如果是氫氣或空氣流路,則可利用儀器頂部的氣路轉接架檢查氣體輸出是否正常,否則檢查穩壓閥至氣路轉接架這一段。

  E.檢查檢測器的氣體輸入、輸出是否正常。

  F.在氣路系統的適當地方進(jìn)行封堵,并觀(guān)察相應壓力表的指示變化,是檢查漏氣的常用方法。

  G.安全起見(jiàn),可以利用氮氣對氫氣流路進(jìn)行檢查。

  故障分析舉例(二)/ 儀器啟動(dòng)不正常

  ⊙指接通電源后,儀器無(wú)反應或初始化不正常。

  A.關(guān)機并拔下電源插頭,檢查電網(wǎng)電壓以及接地線(xiàn)是否正常。

  B.利用萬(wàn)用表檢查主機保險絲、變壓器及其連接件、電源開(kāi)關(guān)及其連接件、以及其他連接線(xiàn)是否正常。

  C.插上電源插頭并重新開(kāi)機,觀(guān)察儀器是否已經(jīng)正常。

  D.如果啟動(dòng)正常,而初始化不正常,則根據提示進(jìn)行相應的檢查。

  E.如果馬達運轉正常,而顯示不正常,則檢查鍵盤(pán)/顯示部分是否正常。

  F.如果顯示正常,而馬達運轉不正常,則檢查馬達及其變壓器、保險絲等是否正常。

  G.必要時(shí)可拔去一些與初始化無(wú)關(guān)的部件插頭,并進(jìn)行觀(guān)察。

  H.如果初始化仍不正常,則基本上可確定是微機板故障。

  故障分析舉例(三)  / 溫度控制不正常

  ⊙指不升溫或溫度不穩定。

  A.所有溫度均不正常時(shí),先檢查電網(wǎng)電壓及接地線(xiàn)是否正常。

  B.所有溫度均不穩定時(shí),可降低柱箱溫度,觀(guān)察進(jìn)樣器和檢測器的溫度,如果正常,則是電網(wǎng)電壓或接地線(xiàn)引起的故障。

  C.如果電網(wǎng)電壓和接地線(xiàn)正常,則通常是微機板故障,一般來(lái)說(shuō)各路溫控的鉑電阻或加熱絲同時(shí)損壞的可能性極下。

  D.如果是某一路溫控不正常,則檢查該路溫控的鉑電阻、加熱絲是否正常。

  E.如果是柱箱溫控不正常,還要檢查相應的繼電器、可控硅是否正常。

  F.如果鉑電阻、加熱絲等均正常,則是微機板故障。

  G.在上述檢查過(guò)程中,要注意各零部件的接插件、連接線(xiàn)是否存在斷路、短路、以及接觸不良的現象。

  故障分析舉例(四)  / 點(diǎn)火不正常

  ⊙指FID、NPD、FPD檢測器不能點(diǎn)火或點(diǎn)火困難。

  A.檢查載氣、氫氣、空氣是否進(jìn)入檢測器,否則檢查氣路部分。

  B.檢查各種氣體的流量設置是否正確,否則重新設置。

  C.觀(guān)察點(diǎn)火絲是否發(fā)紅,否則檢查點(diǎn)火絲是否斷路或短路、接觸不良,以及檢查點(diǎn)火絲形狀是否正常。

  D.點(diǎn)火絲正常的情況下,FID、FPD檢測器觀(guān)察點(diǎn)火繼電器吸合是否正常,點(diǎn)火電流是否加到點(diǎn)火絲上,否則檢查相應的電路部分。

  E.NPD檢測器在確認銣珠正常的前提下,觀(guān)察電流調節是否正常,否則檢查相應的電路部分。

  F.檢查檢測器是否存在污染、堵塞現象。

  H.檢查檢測器內部是否存在漏氣現象。

  故障分析舉例(五)  /  出部分反峰

  ⊙指大部分峰為正向出峰,但一部分峰為反向出峰,或基線(xiàn)往負方向偏移。

  A.使用空氣壓縮機時(shí),檢查確認反向出峰或基線(xiàn)往負方向偏移是否與空氣壓縮機的動(dòng)作(空氣壓力不足時(shí)空氣壓縮機自動(dòng)動(dòng)作)在時(shí)間上是否同步。

  B.較多水份進(jìn)入離子化檢測器時(shí),火焰的燃燒狀態(tài)短時(shí)間會(huì )起變化,伴隨出現反峰(這不是異常)。

  C.檢查各種氣體的流量設置是否正常,以及是否存在漏氣現象。

  D.檢查載氣的純度,如果載氣里面有微量不純物,而樣品的純度如果比載氣的純度高,就會(huì )出反峰。

  E.氣路切換時(shí)有壓力沖擊,也會(huì )出現反峰,此時(shí)氣路中應加接穩壓裝置。

  F.使用TCD時(shí),如果載氣和樣品的熱導系數過(guò)于接近,也會(huì )出現一部分或全部的反峰。

  故障分析舉例(六)  / 出峰后零點(diǎn)偏移

  ⊙指樣品出完溶劑峰等平后基線(xiàn)不能回到原來(lái)的零點(diǎn)。

  A.各氣體流量是否正常(數值、穩定)。

  B.柱箱、檢測器的溫度是否正常(數值、穩定)。

  C.檢測器是否被污染,如果污染進(jìn)行清洗或更換零件

  D.必要時(shí)在通入載氣的情況下,將檢測器的溫度設置在200℃以上進(jìn)行數小時(shí)的老化。

  E.色譜柱是否老化不足,必要時(shí)在載氣進(jìn)入色譜柱的情況下,將色譜柱箱的溫度設置在色譜柱的zui高使用溫度下30度左右進(jìn)行10小時(shí)以上的老化,或用程序升溫方式進(jìn)行老化。

  F.減少進(jìn)樣量。

  G.使用TCD時(shí),如果大量的氧成分注入TCD,會(huì )引起TCD鎢絲的阻值發(fā)生變化,使得基線(xiàn)無(wú)法回零,鎢絲的壽命也會(huì )減短。

  故障分析舉例(七)/ 基流過(guò)大、無(wú)法調零(1)

  ⊙指對基線(xiàn)進(jìn)行調零時(shí),發(fā)現基流增大,零點(diǎn)與平時(shí)相比有偏離或無(wú)法調零。

  A.將火焰熄滅或關(guān)閉電流之后基線(xiàn)還是無(wú)法回零時(shí),要考慮是否電路系統的故障或接觸不良、絕緣退化等因素:

  1).檢查檢測器和離子信號線(xiàn)是否有接觸不良、絕緣退化等現象。

  2).檢查檢測器是否被污染,如果污染請進(jìn)行清洗。

  3).檢查檢測器溫度是否正常,必要時(shí)對檢測器進(jìn)行老化。

  4).檢查是否離子信號線(xiàn)故障、放大器電路板故障、輸出信號線(xiàn)故障、積分儀/工作站故障。

  5).使用TCD時(shí),檢查T(mén)CD鎢絲電流的設定是否太大。

  B.色譜柱箱溫度冷卻到室溫,調零還是不正常時(shí),要考慮檢測器自身的原因:

  1).檢查各種氣體是否污染或流量不正常、漏氣。

  2).檢查檢測器是否被污染,如果污染請進(jìn)行清洗。

  故障分析舉例(八) / 基流過(guò)大、無(wú)法調零(2)

  C.降低進(jìn)樣口溫度后基始電流也不減少時(shí):

  1).檢查載氣是否污染或流量不正常。

  2).檢查色譜柱安裝連接部分或進(jìn)樣墊部分是否有漏氣現象。

  3).檢討是否色譜柱老化不足,比要時(shí)在載氣進(jìn)入色譜柱的情況下對色譜柱進(jìn)行老化。

  D.降低進(jìn)樣器溫度后基始電流有縮減少時(shí),可以判定是進(jìn)樣口、進(jìn)樣墊或進(jìn)樣襯管等有污染現象,應對進(jìn)樣器部分進(jìn)行清洗。

  故障分析舉例(九) / 基線(xiàn)扭動(dòng)(1)

  ⊙指基線(xiàn)上下扭擺不停超出標準范圍、無(wú)法走直穩定。

  注意:發(fā)現基線(xiàn)扭動(dòng)時(shí),請先檢查電網(wǎng)電源是否有異常波動(dòng)或突變,特別是在同一電網(wǎng)電源上接有大功率裝置時(shí),更要注意。同時(shí)檢查儀器的接地是否正確并且良好。

  A.將火焰熄滅之后基線(xiàn)如果還是扭動(dòng):

  1).檢查檢測器是否被污染,如果污染請進(jìn)行清洗。

  2).檢查檢測器的溫度是否正常,必要時(shí)檢測器進(jìn)行老化。

  3).檢查是否離子信號線(xiàn)故障、放大器電路板故障、輸出信號線(xiàn)故障、積分儀/工作站故障。

  B.將火焰熄滅之后基線(xiàn)停止扭動(dòng),降低色譜柱箱的溫度扭動(dòng)幅度卻不變?。?/p>

  1).檢查使用的空氣是否有污染現象,注意更換氣體過(guò)濾器的過(guò)濾劑,及對空氣壓縮機進(jìn)行放水。

  2).檢查空氣壓縮機的起動(dòng)與基線(xiàn)扭動(dòng)有沒(méi)有關(guān)系,否則維修空氣壓縮機。

  3).檢查檢測器是否被污染,如果污染請進(jìn)行清洗。

  4).檢查檢測器的溫度是否正常,必要時(shí)檢測器進(jìn)行老化。

  故障分析舉例(十)/基線(xiàn)扭動(dòng)(2)

  C.降低色譜柱溫度后基線(xiàn)扭動(dòng)減少,但降低進(jìn)樣器溫度扭動(dòng)幅度卻不變小,則基線(xiàn)扭動(dòng)的原因與色譜柱或載氣有關(guān):

  1).檢查載氣是否污染或流量不正常。

  2).檢查色譜柱安裝連接部分或進(jìn)樣墊部分是否有漏氣現象。

  3).檢討是否色譜柱老化不足,必要時(shí)對色譜柱進(jìn)行老化。

  D.降低進(jìn)樣口溫度之后基線(xiàn)扭動(dòng)減少,要考慮是否進(jìn)樣口有污染現象:

  1).如果確認進(jìn)樣器污染,請進(jìn)行清洗。

  2).更換新的進(jìn)樣墊。

  3).檢查進(jìn)樣器溫度是否波動(dòng)。

  故障分析舉例(十一)/ 基線(xiàn)漂移過(guò)大(1)

  ⊙儀器剛啟動(dòng)、色譜柱更換后不久,基線(xiàn)的漂移是正?,F象?;€(xiàn)漂移過(guò)大是指基線(xiàn)的漂移比正常的標準高很多,并且始終無(wú)法穩定下來(lái)。

  A.將火焰熄滅之后如果基線(xiàn)還是漂移很大,要考慮是否電路系統的故障或接觸不良、絕緣退化等因素:

  1).檢查檢測器和離子信號線(xiàn)是否有接觸不良、絕緣退化等現象。使用TCD時(shí),檢查T(mén)CD的鎢絲及引線(xiàn)是否接觸不良。

  2).檢查檢測器是否被污染,如果污染請進(jìn)行清洗。

  3).檢查檢測器的溫度是否正常,必要時(shí)對檢測器進(jìn)行老化。

  4).檢查是否離子信號線(xiàn)故障、放大器電路板故障、輸出信號線(xiàn)故障、積分儀/工作站故障。

  B.將火焰熄滅之后基線(xiàn)不再漂移,降低色譜柱箱的溫度漂移幅度卻不變小,這種情況是色譜柱之后的部分有問(wèn)題:

  1).檢查各種氣體是否污染或流量不正常。

  2).檢查檢測器是否被污染,如果污染請進(jìn)行清洗。

  3).檢測器的使用溫度在350℃以上時(shí),某些毛細管色譜柱外側的樹(shù)脂成分可能受熱分解引起基線(xiàn)漂移,這種情況請把FID溫度降到350℃以下。

  4).檢查檢測器溫度是否波動(dòng)。

  5).使用TCD時(shí),檢查T(mén)CD鎢絲電流的設定是否太大。

  故障分析舉例(十二)/ 基線(xiàn)漂移過(guò)大(2)

  C.降低色譜柱溫度后基線(xiàn)漂移減少,但降低進(jìn)樣口溫度漂移幅度卻不變小,這種情況基線(xiàn)漂移的原因與色譜柱或載氣有關(guān):

  1).檢查載氣是否污染或流量不正常。

  2).檢查色譜柱安裝連接部分或進(jìn)樣墊部分是否有漏氣現象。

  3).是否色譜柱老化不足,必要時(shí)對色譜柱進(jìn)行老化。

  4.檢查檢測器溫度是否波動(dòng)。

  D.降低進(jìn)樣口溫度之后如果基線(xiàn)漂移減少,要考慮是否進(jìn)樣口有污染現象,請進(jìn)行下列項目的檢查:

  1).如果確認進(jìn)樣器污染,請進(jìn)行清洗。

  2).更換新的進(jìn)樣墊。

  3).檢查進(jìn)樣器溫度是否波動(dòng)。

  故障分析舉例(十三)/進(jìn)樣不出峰(1)

  ⊙指進(jìn)樣后沒(méi)有峰被檢測出來(lái),基線(xiàn)只畫(huà)一條直線(xiàn)。

  注意:發(fā)現進(jìn)樣不出峰時(shí),首先要考慮載氣是否進(jìn)入儀器(包括色譜柱、檢測器),否則可能會(huì )造成色譜柱的損傷或檢測器的污染。因此發(fā)現進(jìn)樣不出峰時(shí),應立即降低色譜柱恒溫槽的溫度讓色譜柱冷卻。使用TCD時(shí),必須先將鎢絲電流關(guān)閉。在確定載氣系統正常之后方能進(jìn)行其他項目的檢查。

  A.檢查檢測器的火焰是否熄滅,如果熄滅請重新點(diǎn)火;如果點(diǎn)不著(zhù)火或者點(diǎn)著(zhù)后又很容易熄滅時(shí),請進(jìn)行下列項目的檢查:

  1).檢查點(diǎn)火線(xiàn)圈是否發(fā)紅,如果不發(fā)紅應該是點(diǎn)火極部分故障。

  2).檢查各種氣體的流量是否正常,適當加大氫氣流量試試。

  3).使用TCD時(shí),檢查T(mén)CD鎢絲及鎢絲電流的設置是否正常。

  B.檢查離子信號線(xiàn)與檢測器、放大器電路板的連接,以及輸出信號線(xiàn)與儀器、積分儀/工作站的連接是否正??煽?。

  故障分析舉例(十四)/進(jìn)樣不出峰(2)

  C.調零也不正常時(shí),要考慮是否電路系統的故障,請檢查是否信號線(xiàn)的故障、放大器電路板的故障、輸出信號線(xiàn)的故障、積分儀的故障。

  D.如果進(jìn)甲烷等常規溶劑還是不出峰或保留時(shí)間變慢時(shí),在確認了色譜柱箱的溫度降到了室溫左右后,請進(jìn)行下列項目的檢查:

  1).檢查色譜柱是否存在折斷現象。

  2).檢查載氣流量是否正常,并進(jìn)入色譜柱、FID檢測器等部分。

  E.其他不出峰的原因,請按照下列項目進(jìn)行檢查:

  1).注射器不正常。

  2).檢查色譜柱溫度、進(jìn)樣器溫度、檢測器溫度、量程設定等分析條件是否合適。

  3).檢查樣品濃度、樣品進(jìn)樣量是否正確。

  4).檢查樣品的取用、色譜柱的選擇有沒(méi)有錯誤。

  故障分析舉例(十五)/噪聲過(guò)大(1)

  ⊙氣相色譜儀啟動(dòng)后不久或色譜柱更換后不久,噪聲是不可避免的,這是正?,F象。噪聲過(guò)大是指比正常的標準高得多的噪聲或某些不正常的突變。

  注意:發(fā)現噪聲過(guò)大時(shí),請先檢查氣相色譜儀和積分儀使用的電網(wǎng)電源是否有異常波動(dòng)或突變,特別是在同一電網(wǎng)電源上接有大功率裝置時(shí),更要注意。此外,請檢查儀器的接地是否正確并且良好。

  A.改變量程范圍,噪聲的大小還是基本不變時(shí),要考慮是否信號線(xiàn)的故障、放大器電路板的故障、輸出信號線(xiàn)的故障、積分儀的故障。

  B.將火焰熄滅之后噪聲如果還是很大,要考慮從檢測器到放大器電路板這一段是否存在問(wèn)題,請進(jìn)行下列項目的檢查:

  1).檢查檢測器的噴嘴、收集極、離子信號線(xiàn)插座、點(diǎn)火線(xiàn)等部分是否固定可靠,請排除接觸不良的可能。

  2).檢查檢測器是否被污染,如果污染請進(jìn)行清洗。

  3).要考慮是極化電壓、放大器電路板、工作電源的故障。

  故障分析舉例(十六)/ 噪聲過(guò)大(2)

  C.將火焰熄滅之后噪聲如果降低或消失,要考慮是否檢測器本身產(chǎn)生過(guò)大噪聲:

  1).檢查是否使用的氣體純度太低,請更換氣體或使用氣體過(guò)濾器去除氣體中的雜質(zhì)。

  2).檢查檢測器是否被污染,如果污染請進(jìn)行清洗。

  3).檢查空調器等冷暖設備的排風(fēng)是否正對著(zhù)氣相色譜儀,請改變風(fēng)向或更換儀器的位置。

  D.降低進(jìn)樣口溫度后如果噪聲變小,要考慮是否進(jìn)樣口有污染現象。

  E.降低色譜柱溫度后如果噪聲變小,要考慮是否載氣純度不夠或色譜柱的老化不足,請更換載氣或使用氣體過(guò)濾器去除載氣體中的雜質(zhì),并對色譜柱進(jìn)行老化。

  故障分析舉例(十七)/ 全部出反峰

  ⊙指所有樣品均反向出峰。

  A.檢查氣相色譜儀相應檢測器的信號輸出線(xiàn)與積分儀或記錄儀、色譜工作站的信號輸入端的連接是否正確,將信號輸出線(xiàn)的正負兩端對換即可。

  B.對于具有極性切換功能的檢測器,檢查其輸出信號的正負極性設置是否正確,必要時(shí)更改正負極性的設置即可。


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