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色譜分析的重要作用之一是對樣品進(jìn)行定量,而色譜法定量的依據是組分的重量或在載氣中的濃度與檢測器的響應信號成正比。常見(jiàn)定量分析方法有面積歸一化法、內標法、外標法、標準曲線(xiàn)法。
今天小編帶您了解一下氣相色譜分析方法之內標法
內標法是一種間接或相對的校準方法。在分析測定樣品中某組分含量時(shí),選一與欲測組分相近但能*分離的組分做內標物(內標物是樣品中沒(méi)有的組分),然后配制欲測組分和內標物的混合標準溶液,進(jìn)樣得相對校正因子。再將內標物加入欲測組分的樣品中,進(jìn)樣后測得欲測組分和內標物的定量參數。
使用內標法時(shí),在樣品中加入一定量的標準物質(zhì),它可被色譜拄所分離,又不受試樣中其它組分峰的干擾,只要測定內標物和待測組分的峰面積與相對響應值,即可求出待測組分在樣品中的百分含量。采用內標法定量時(shí),內標物的選擇是一項十分重要的工作。理想地說(shuō),內標物應當是一個(gè)能得到純樣的己知化合物,這樣它能以準確、已知的量加到樣品中去,它應當和被分析的樣品組分有基本相同或盡可能一致的物理化學(xué)性質(zhì)(如化學(xué)結構、極性、揮發(fā)度及在溶劑中的溶解度等)、色譜行為和響應特征,z是被分析物質(zhì)的一個(gè)同系物。當然,在色譜分析條什下,內標物必須能與樣品中各組分充分分離。
內標法優(yōu)缺點(diǎn):
內標法是結合了峰面積歸一法和外標法的優(yōu)點(diǎn)的一種方法,它在加入內標物后,按峰面積歸一法的分析方法進(jìn)行分析,這就避免了由于進(jìn)樣的一致性及樣品歧視效應導致的偶然誤差。因而,它的分析精密度也是比較高的,是一種比較理想的定量分析方法。進(jìn)樣量的變化、色譜操作條件的微小變化對定量結果的影響不大,特別是在樣品前處理(如濃縮、萃取、衍生化等)前加入內標物,可部分補償欲測組分在樣品前處理時(shí)的損失。若要獲得很高的精密度的結果時(shí),可以加入樹(shù)種內標物,以提高定量分析的精度。缺點(diǎn):每次測定都需要用分析天平準確稱(chēng)取內標物和樣品的質(zhì)量,故費時(shí)麻煩。同時(shí)必須要有合適的標樣及內標物才能進(jìn)行內標法定量分析。
無(wú)論應用那種方法,方法的驗證和確認都是很重要的,只要是按照程序經(jīng)過(guò)驗證和確認的方法,都有其應用的空間的。