山東氣相色譜儀對輔助氣體純度的一般選用原則

　　根據每一個(gè)用戶(hù)具體使用的那一類(lèi)（高，中，抵擋）儀器，選擇什么樣純度的氣體，確實(shí)是一個(gè)比較復雜的問(wèn)題。原則上講，選擇氣體純度時(shí)，主要取決于分析對象；色譜柱中填充物；檢測器。我們建議在滿(mǎn)足分析要求的前提下，盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會(huì )提高（保持）儀器的高靈敏度，而且會(huì )延長(cháng)色譜柱，整臺儀器（氣路控制部件，氣體過(guò)濾器）的壽命。

　　氣體純度低的不良影響

　　根據分析對象，色譜柱的類(lèi)型，操作儀器的擋次和具體檢測器，若使用不合要求的低純度氣體，不良影響有以下幾種可能：

　　1）色譜柱失效：H2O，CO2使分子篩柱失去活性，H2O氣使聚脂類(lèi)固定液分解，O2使PEG斷鏈。

　　2）樣品失真或消失：如H2O氣使氯硅樣品水解；

　　3）對柱保留特性的影響：如：H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數會(huì )有所增加，載氣中氧含量過(guò)高時(shí)，無(wú)論是極性或是非極性固定液柱的保留特性，都會(huì )產(chǎn)生變化，使用時(shí)間越長(cháng)影響越大。

　　4）有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰；

　　5）檢測器：

　　FID：特別是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做時(shí)，CH4等有機雜質(zhì)，會(huì )使基流激增，噪聲加大不能進(jìn)行微量分析。

　　TCD：信噪比減小，無(wú)法調零，線(xiàn)性變窄，文獻中的校正因子不能使用，氧含量過(guò)大，使元件在高溫時(shí)加速老化，減少壽命。

　　ECD：載氣中的氧和水對檢測器的正常工作影響大，在不同的供電工作方式中，脈沖供電比直流電壓供電影響大，固定基流脈沖調制式供電比脈沖供電影響大。這就是為什么目前諸多在操作固定基流脈沖調制式ECD時(shí)，在載氣純度低時(shí)必須把載氣純度選擇開(kāi)關(guān)從“標準氮”撥到“一般氮”位置的原因。大家會(huì )發(fā)現在此情況下操作，不但靈敏度變低，而且線(xiàn)性亦變窄了。實(shí)踐證明：在操作ECD時(shí)，載氣中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm時(shí)可達到較理想的性能。值得指出的是,我們多次發(fā)現由于儀器的調節氣路系統被污染而造成的對載氣的二次污染至使ECD基頻大幅度增加使信燥比減小。

　　FPD和NPD等常用檢測器,由于他們屬于選擇性檢測器,操做時(shí)要根據分析要求,特別注意被測敏感物質(zhì)中雜質(zhì)的去除。

　　6）在做程序升溫操作時(shí),載氣中的某些雜質(zhì),在低溫時(shí)保留在色譜柱中,當拄溫升高時(shí)不但引起基線(xiàn)漂移還可能在譜圖上出現比較寬的"假峰"。

　　7）儀器影響

　　a.各類(lèi)過(guò)濾器加速失效；

　　b.氣路系統被污染,若要恢復儀器在高靈敏度情況下操做,有時(shí)要吹洗很長(cháng)時(shí)間(可能一周以上)污染嚴重時(shí)有時(shí)再也無(wú)法恢復。

　　c.調節閥(穩壓閥,穩流閥,針形閥)被污染,氣阻堵塞,調節精度降低或失靈；

　　d.檢測器的壽命,實(shí)踐表明,對ECD和TCD的壽命影響明顯，應引起用戶(hù)特別注意。

　　氣相色譜儀對輔助氣體純度的一般選用原則

　　1.從分析角度講，微量分析比常量分析要求高。也就是說(shuō)，氣體中的雜質(zhì)含量必須低于被分析組分的含量，如果用TCD分析10ppm的CO，則載氣中的雜質(zhì)總含量不得超過(guò)10ppm，因為99.999%純度的氣體則含0.001%的雜質(zhì)，相當于10ppm所以對于10ppm的痕量分析，載氣的純度應高于99.999%；對于FID使用氣體，碳氫化合物含量必須很低，載氣中的大量氧雜質(zhì)只要不對色譜柱造成影響，就不影響FID的性能,而操作ECD，載氣中的氧氣和水的含量必須很低等。

　　2.毛細管柱分析比填充柱分析要求高；

　　3.程序升溫分析比恒定溫度分析要求高；

　　4.濃度型檢測器比質(zhì)量型檢測器要求高；

　　5.配有甲烷裝置的FID比單FID操作的對載氣中的微量CO,CO2要求要高的多.

　　6.從儀器壽命和保持儀器的高靈敏度講,中儀器比低當儀器要求高。