色譜分析關(guān)鍵步驟-樣品前處理

據相關(guān)數據統計，在大部分的色譜分析實(shí)驗中，將一個(gè)原始樣品處理成可直接用于色譜儀器分析測定的樣品狀態(tài)，所消耗的時(shí)間約占整個(gè)分析時(shí)間的60%-70%。而色譜儀器測定此分析樣品的時(shí)間只約占10%，其余的時(shí)間是用于此樣品測定結果的整理和報告等。

我們來(lái)說(shuō)一說(shuō)樣品前處理的需要經(jīng)過(guò)哪幾個(gè)步驟？

一、預處理

對樣品進(jìn)行粉碎、混勻和縮分等過(guò)程稱(chēng)為預處理。

固體樣品——含水較低，粉碎過(guò)篩。含水量較高取食用部分切碎或先烘干后粉碎過(guò)篩。

液體、漿體——攪拌混合均勻

互不相容的液體——先分離再取樣

特殊樣品——根據實(shí)驗要求特殊處理

二、提取

浸提——針對固體樣品使待測組分轉移到提取液中

萃取——針對液體樣品，利用某組分在兩種互不相容的溶劑中的分配系數不同，從一種溶劑轉移到另一種溶劑中，從而達到提取目的。

 三、凈化

去除雜質(zhì)的過(guò)程稱(chēng)為凈化。

萃取法——適用于液體樣品，少量多次

化學(xué)法——通過(guò)使雜質(zhì)或待測物發(fā)生化學(xué)反應而改變其溶解性，使其與原體系分離。

層析法——利用混合物中各組分的理化性質(zhì)（如溶解度、吸附能力、電荷、分子量、分子極性和親和力等）不同，使各組分在支持物上的移動(dòng)速度不同，而集中分布在不同區域，借此將各組分分離。

四、濃縮

樣品經(jīng)過(guò)提取凈化后，體積變大，待測物濃度降低，不利于檢測，所以濃縮的目的是減小樣品體積提高待測物濃度，常見(jiàn)方法如下：

常壓濃縮——適用于揮發(fā)性和沸點(diǎn)相對較低的組分，通過(guò)升高溫度，將溶劑由液態(tài)轉化成氣態(tài)被抽走或被通過(guò)冷凝器再次收集，從而達到濃縮目的。

減壓濃縮——通過(guò)抽真空，使容器內產(chǎn)生負壓，在不改變物質(zhì)化學(xué)性質(zhì)的前提下降低物質(zhì)的沸點(diǎn)，使一些高溫下化學(xué)性質(zhì)不穩定或沸點(diǎn)高的溶劑在低溫下由液態(tài)轉化成氣態(tài)被抽走或被通過(guò)冷凝器再次收集。

冷凍干燥——冷凍的同時(shí)減壓抽真空，使溶劑升華，適用于生物活性樣品。

氮吹濃縮——適用于體積小、易揮發(fā)的提取液。采用惰性氣體對加熱樣液進(jìn)行吹掃，使待處理樣品迅速濃縮，達到快速分離純化的效果。該方法操作簡(jiǎn)便，尤其可以同時(shí)處理多個(gè)樣品，大大縮短了檢測時(shí)間。被廣泛應用于農殘檢測，制藥行業(yè)和通用研究中的樣品批量處理。