色譜柱的正確安裝步驟

色譜柱是進(jìn)行色譜分析的主要儀器，色譜柱的正確安裝才能保證發(fā)揮其最佳的性能和延長(cháng)使用壽命。
　　1、檢查氣體過(guò)濾器、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等檢查氣體過(guò)濾器和進(jìn)樣墊，保證輔助氣和檢測器的用氣暢通有效。如果以前做過(guò)較臟樣品或活性較高的化合物，需要將進(jìn)樣口的襯管清洗或更換。
　　2、將螺母和密封墊裝在色譜柱上，并將色譜柱兩端要小心切平
　　3、將色譜柱連接于進(jìn)樣口上色譜柱在進(jìn)樣口中插入深度根據所使用的GC儀器不同而定。正確合適的插入能最大可能地保證試驗結果的重現性。通常來(lái)說(shuō)，色譜柱的入口應保持在進(jìn)樣口的中下部，當進(jìn)樣針穿過(guò)隔墊插入進(jìn)樣口后如果針尖與色譜柱入口相差1-2cm，這就是較為理想的狀態(tài)。（具體的插入程度和方法參見(jiàn)所使用GC的隨機手冊）避免用力彎曲擠壓毛細管柱，并小心不要讓標記牌等有鋒利邊緣的物品與毛細柱接觸摩擦，以防柱身斷裂受損。將色譜柱正確插入進(jìn)樣口后，用手把連接螺母擰上，擰緊后（用手擰不動(dòng)了）用扳手再多擰1/4-1/2圈，保證安裝的密封程度。因為不緊密的安裝，不僅會(huì )引起裝置的泄漏，而且有可能對色譜柱造成損壞。
　　以上僅為建議的起始設置，具體數值要依據實(shí)際的載氣流速。將色譜柱的出口端插入裝有己烷的樣品瓶中，正常情況下，我們可以看見(jiàn)瓶中穩定持續的氣泡。如果沒(méi)有氣泡，就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否正確設置，并檢查一下整個(gè)氣路有無(wú)泄漏。等所有問(wèn)題解決后，將色譜柱出口從瓶中取出，保證柱端口無(wú)溶劑殘留，再進(jìn)行下一步的安裝。
　 4、將色譜柱連接于檢測器上其安裝和所需注意的事項與色譜柱與進(jìn)樣口連接大致相同。如果在應用中系統所使用的是ECD或NPD等，那么在老化色譜柱時(shí)，應該將柱子與檢測器斷開(kāi)，這樣檢測器可能會(huì )更快達到穩定。
　　5、確定載氣流量，再對色譜柱的安裝進(jìn)行檢查注意：如果不通入載氣就對色譜柱進(jìn)行加熱，會(huì )快速的損壞色譜柱。
　　6、色譜柱的老化色譜柱安裝和系統檢漏工作完成后，就可以對色譜柱進(jìn)行老化了。
　　對色譜柱升至一恒定溫度，通常為其溫度上限。特殊情況下，可加熱至高于最高使用溫度10-20℃左右，但是一定不能超過(guò)色譜柱的溫度上限，那樣極易損壞色譜柱。當到達老化溫度后，記錄并觀(guān)察基線(xiàn)。初始階段基線(xiàn)應持續上升，在到達老化溫度后5-10分鐘開(kāi)始下降，并且會(huì )持續30-90分鐘。當到達一個(gè)固定的值后就會(huì )穩定下來(lái)。如果在2-3小時(shí)后基線(xiàn)仍無(wú)法穩定或在15-20分鐘后仍無(wú)明顯的下降趨勢，那么有可能系統裝置有泄漏或者污染。遇到這樣的情況，應立即將柱溫降到 40℃以下，盡快的檢查系統并解決相關(guān)的問(wèn)題。如果還是繼續的老化，不僅對色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩定的基線(xiàn)。
　　一般來(lái)說(shuō)，涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時(shí)間長(cháng)，而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時(shí)間較短。而PLOT色譜柱的老化方法有各不相同。 PLOT柱的老化步驟:HLZ Pora 系列 250℃， 8小時(shí)以上Molesieve分子篩 300℃ 12小時(shí)Alumina氧化鋁 200℃ 8小時(shí)以上由于水在氧化鋁和分子篩PLOT柱中的不可逆吸附，使得這兩種色譜柱容易發(fā)生保留行為漂移。
　　當柱子分離過(guò)含有高水分樣品后，需要將色譜柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。
　　7、設置確認載氣流速對于毛細管色譜柱，載氣的種類(lèi)選高純度氮氣或氫氣。載氣的純度最好大于99.995%，而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是毛細管色譜柱，那么依照載氣的平均線(xiàn)速度（cm/sec）,而不是利用載氣流量（ml/min）來(lái)對載氣做出評價(jià)。因為柱效的計算采用的是載氣的平均線(xiàn)速度。推薦平均線(xiàn)速度值：氮氣：10-12cm/sec 氫氣：20-25cm/sec載氣雜質(zhì)過(guò)濾器在載氣的管線(xiàn)中加入氣體過(guò)濾裝置不僅可以延長(cháng)色譜柱壽命，而且很大程度的降低了背景噪音。建議最好安裝一個(gè)高容量脫氧管和一個(gè)載氣凈化器。使用ECD系統時(shí)，最好能在其輔助氣路中也安裝一個(gè)脫氧管。
　　8、柱流失檢測在色譜柱老化過(guò)程結束后，利用程序升溫作一次空白試驗（不進(jìn)樣）。一般是以10℃/min從50℃升至最高使用溫度，達到最高使用溫度后保持 10min。這樣我們就會(huì )的到一張流失圖。這些數值可能對今后作對比試驗和實(shí)驗問(wèn)題的解決有幫助。在空白試驗的色譜圖中，不應該有色譜峰出現。如果出現了色譜峰，通?？赡苁菑倪M(jìn)樣口帶來(lái)的污染物。如果在正常的使用狀態(tài)下，色譜柱的性能開(kāi)始下降，基線(xiàn)的信號值會(huì )增高。另外，如果在很低的溫度下，基線(xiàn)信號值明顯的大于初始值，那么有可能是色譜柱和　GC系統有污染。其他：色譜柱的保存用進(jìn)樣墊將色譜柱的兩端封住，并放回原包裝。在安裝時(shí)要將色譜柱的兩端截去一部分，保證沒(méi)有進(jìn)樣墊的碎屑殘留于柱中。
　　注：當空氣中氫氣的含量在4-10%時(shí)，就有爆炸的危險。所以一定要保證實(shí)驗室有良好的通風(fēng)系統。

山東瑞德化工儀器有限公司是魯南地區一家生產(chǎn)氣相色譜儀廠(chǎng)家。公司匯集了具有三十多年色譜分析經(jīng)驗的人才， 是一家集科研，生產(chǎn)，服務(wù)為一體的綜合性企業(yè)。公司產(chǎn)品有氣相色譜儀，液相色譜儀，自動(dòng)進(jìn)樣器，頂空進(jìn)樣器、熱解吸儀、氣體發(fā)生器及其它相關(guān)的外圍設備和耗材。

公司擁有專(zhuān)業(yè)的生產(chǎn)管理人員、試驗人員以及分析實(shí)驗室，致力于色譜分析方法的創(chuàng )建與應用，可以根據不同客戶(hù)需求制定解決方案。我公司產(chǎn)品可廣泛應用于酒廠(chǎng)，液化氣站，石油化工，精細化工，環(huán)保，衛生，商檢，科研等領(lǐng)域。

                                  山東瑞德化工儀器有限公司，期待與您的合作！