FID故障分析！

1、點(diǎn)火前不能調零

放大器預熱之后，氫焰尚未點(diǎn)燃，基線(xiàn)應能被調節到記錄儀的零點(diǎn)，此時(shí)改變放大器上的衰減比，基線(xiàn)應無(wú)偏離，如果在上述操作中發(fā)現，無(wú)論怎樣調節微電流放大器旋鈕，都不能使記錄儀上的基線(xiàn)回到零位，則認為是不能調故障。

點(diǎn)火前不能調故障的發(fā)生原因有以下幾個(gè)：接線(xiàn)錯誤；離子室絕緣不良；引線(xiàn)電纜有短路；微電流放大器損壞；記錄儀故障。

2、 點(diǎn)火故障

在色譜儀正常操作的條件下，按動(dòng)點(diǎn)火器按鈕，片刻后應能聽(tīng)到氫氧混合氣點(diǎn)燃時(shí)的爆鳴聲，此時(shí)將會(huì )觀(guān)察到基線(xiàn)的偏移。點(diǎn)火后，用涼爽的玻璃片或表面光亮的金屬片等物品放于火焰正上方氣路出口處，片刻可觀(guān)察到玻璃片或金屬片表面上水蒸氣冷凝的痕跡。如果出現上述現象，說(shuō)明儀器點(diǎn)火正常。如果在點(diǎn)火過(guò)程中無(wú)上述點(diǎn)燃跡象，應再次嘗試點(diǎn)火，若多次點(diǎn)火仍無(wú)反應，可認為發(fā)生了不能點(diǎn)火故障。

發(fā)生不能點(diǎn)火故障的原因有以下幾個(gè)：點(diǎn)火組件故障；點(diǎn)火電源無(wú)輸出；點(diǎn)火前后氣路配比不當；漏氫氣；氣路中有堵塞；點(diǎn)火電路連線(xiàn)、接頭斷路。

不能點(diǎn)火故障具體按下面步驟檢查排除：
（1）點(diǎn)火絲發(fā)亮狀態(tài)的檢查：點(diǎn)火絲應呈現較明亮的黃紅色，如看到點(diǎn)火絲能點(diǎn)亮，說(shuō)明點(diǎn)火電路基本正常；如果點(diǎn)絲毫不反應則說(shuō)明點(diǎn)火電路有問(wèn)題，此時(shí)應轉入（7）作進(jìn)一步檢查。

（2）氣路中氣流配比檢查：正常點(diǎn)火時(shí)應增大氫氣流量，適當減少空氣流量，載氣或尾吹氣應調到很小或關(guān)死，如各流量操作不對，應進(jìn)行調整。

（3）氫氣漏氣檢查：停電后，關(guān)閉除氧氣以外的各路流量控制閥，用硅橡膠墊或干凈的軟橡皮頭堵住氫火焰離子室噴嘴，并稍向下用力，以阻斷從噴嘴流出的氫氣，此時(shí)氫氣一路轉子流量計中的轉子應慢慢降到零。如轉子不下降或雖然下降但降不到零，則說(shuō)明氫氣一路有漏氣，按（4）處理；如果轉子可降為零，轉入（5）進(jìn)行處理。

（4）消除漏氣：試漏，找出漏氣點(diǎn)，必要時(shí)也可對氣路管線(xiàn)分段處理試漏。找到泄漏處之后應根據具體情況適當處理，詳細方法見(jiàn)氣路泄漏的檢查與排除所述。在消除氫氣漏氣故障時(shí)有一點(diǎn)需給予注意，那就是載氣氣路下游的泄漏也會(huì )導致氫氣氣路轉子降不到零位，這是由于載氣和氫氣兩路在噴嘴前相互連通的緣故。

（5）氣路中有堵塞：氣路堵塞，特別是噴嘴處的氣路堵塞，是造成不能點(diǎn)火或點(diǎn)火后又滅的一個(gè)常見(jiàn)原因。排除堵塞方法可見(jiàn)氣路部件的清洗部分所述。

（6）氣路配比的調整：不能點(diǎn)火或不易點(diǎn)火往往和點(diǎn)火狀態(tài)時(shí)氣路各流量配比有關(guān)。在點(diǎn)火狀態(tài)時(shí)氫氣流量應加大幾倍，而空氣可略微降低，用作載氣的氮氣應減少甚至關(guān)斷，在點(diǎn)火后再緩緩增大。此項調整可反復做幾次，直到能點(diǎn)著(zhù)火為止。
（7）點(diǎn)火組件接觸良好性檢查。

（8）點(diǎn)火電路輸出電壓檢查：直接測量點(diǎn)火電源的輸出電壓是否為額定值，便可知點(diǎn)火電源有否故障。

（9）連線(xiàn)與插頭有斷路。

（10）檢測器接觸不良。

3、點(diǎn)火后不能調零

氫火焰離子化檢測器在點(diǎn)火前可以將基線(xiàn)調到零點(diǎn)，但點(diǎn)火后卻不能將基線(xiàn)調到點(diǎn)火前的位置，這種現象即為點(diǎn)火不能調故障。

點(diǎn)火后不能調故障的原因有：離子室積水；極化電壓接反；氣路、檢測器污染；柱流失嚴重；氣流調節不當；基線(xiàn)補償無(wú)作用。

此種故障的排除可按下面步驟進(jìn)行檢查排除：

（1）基線(xiàn)補償旋鈕作用檢查：記下點(diǎn)火后基線(xiàn)偏離的方向，從離子室一側取下氫焰信號電纜。此時(shí)旋動(dòng)基線(xiàn)補償鈕后可觀(guān)察基線(xiàn)補償偏轉方向及大小，正常時(shí)基線(xiàn)補償方向應與信號偏離方向相反，若基線(xiàn)補償方向與信號偏離方向同向，可考慮改變極化電壓極性。若調基線(xiàn)補償旋鈕后基線(xiàn)無(wú)反應、或雖有反應但偏離數值太小，亦應轉入（9）處理。

（2）檢測器溫度檢查：氫焰點(diǎn)火時(shí)，離子室的溫度必須超過(guò)100℃，否則離子室將會(huì )累積水分，破壞收集極的絕緣，導致放大器不能調零。還有一點(diǎn)須注意，即在剛啟動(dòng)色譜儀后，雖然檢測器指示已達100℃以上，但離子室距離中心加熱體有一段長(cháng)度，因此尚須多等一段時(shí)間待離子室真實(shí)溫度達到100℃以上，再行點(diǎn)火。

(3)火焰是否太大：直接觀(guān)察點(diǎn)火后的氫火焰是否太大、太紅，火焰是否已燒到收集板上，若是這樣按(4)處理。

(4)氣流調節：調節各氣路流量，使火焰變小，必要時(shí)設定最佳氣流比。如果用氧氣代替空氣，需注意適當加大氮氣尾吹的流量，以不滅為上限。調好氣路流量比例后觀(guān)察氫火焰，應以一個(gè)微發(fā)藍光或無(wú)光的小火焰為宜。

(5)降低柱溫后基線(xiàn)可否調零試驗：將色譜柱溫度降到室溫，觀(guān)察基線(xiàn)能否調零，如果能夠調零，說(shuō)明柱流失嚴重。

(6)柱流失嚴重的處理：在柱流失嚴重的情況下，應首先注意此柱是否進(jìn)行過(guò)老化處理，如柱子已經(jīng)老化，但基線(xiàn)仍不能調零，需考慮改變操作條件或更換新柱。

(7)氣路、檢測器玷污嚴重：嚴重的氣路及檢測器玷污，從氫火焰的顏色發(fā)紅、發(fā)黃即可看出，處理辦法是清洗氣路和檢測器。氣路的污染還有一個(gè)重要的原因，就是氣源純度不夠，從更換新的過(guò)濾、凈化器后，基線(xiàn)能重新調零這一點(diǎn)可得到證實(shí)。

(8)離子室積水處理：熄滅氫火焰，并升高離子室溫度，待1小時(shí)后應能使離子室積水烘干，烘干后再行正常點(diǎn)火操作。

(9)極化電壓接反或基線(xiàn)補償電路故障處理：在證實(shí)極化電壓極性接反后，可通過(guò)轉動(dòng)極化電壓極性開(kāi)關(guān)或重接極化電壓引線(xiàn)插頭的方法將極性顛倒過(guò)來(lái)；在基線(xiàn)補償電路無(wú)作用或作用太小時(shí)，需檢查基線(xiàn)補償電位器是否脫焊、滑動(dòng)頭等是否失靈、基線(xiàn)補償電壓值是否正確以及基線(xiàn)補償電路中有否開(kāi)路和短路現象。

FID使用注意事項
1、儀器工作時(shí)，應將檢測器防塵帽蓋上，以防基線(xiàn)波動(dòng)。
2、儀器長(cháng)時(shí)間放置不用時(shí)，要保持儀器定期通電。
3、請勿打開(kāi)儀器側蓋板、后蓋板，以防觸電。
4、儀器氣路必需檢漏，漏氣會(huì )導致分析數據不準確。常用方法：一、皂沫檢漏；二、堵氣觀(guān)察法。
5、開(kāi)機一定先開(kāi)氣，關(guān)機一定先降溫。
6、應定期清洗或更換汽化室內襯管。
7、應根據進(jìn)樣頻率定期更換汽化墊，確保進(jìn)樣不漏氣。
8、氣體發(fā)生器應定期檢查凈化管內硅膠顏色，若2/3變粉色，需馬上更換，否則影響儀器正常使用。
9、使用FID檢測器，需在檢測器溫度恒溫后再點(diǎn)火，可避免積水現象。